چگونه می توان پایداری و پراکندگی دوغاب باتری را مشخص کرد

پایداری و پراکندگی دوغاب باتری تأثیر مهمی بر خواص الکترودها و محصولات نهایی باتری دارد. بنابراین چگونه می توان پایداری و پراکندگی دوغاب باتری را مشخص کرد؟

روش مشخص کردن پایداری دوغاب باتری

1. روش محتوای جامد

روش تست محتوای جامد روشی کم هزینه و آسان برای آزمایش است. اصل آن این است که دوغاب را در یک ظرف قرار داده و در فواصل زمانی معین در همان مکان نمونه برداری کنید تا محتوای جامد را آزمایش و آنالیز کنید. با قضاوت در مورد تفاوت در محتوای جامد، می توان پایداری دوغاب باتری لیتیومی را برای مشاهده اینکه آیا رسوب، طبقه بندی و سایر پدیده ها وجود دارد قضاوت کرد.

2. روش ویسکوزیته

روش تست ویسکوزیته همچنین می تواند اساساً پایداری دوغاب را منعکس کند. اصل آن قرار دادن دوغاب در ظرف و تست ویسکوزیته در فواصل زمانی معین است. پایداری دوغاب را می توان با تغییر ویسکوزیته قضاوت کرد.

3. آنالایزر پایداری

استفاده از تحلیلگر پایداری می تواند با داده ها صحبت کند. برای مثال، سونگ و همکاران. از یک آنالایزر پایداری برای نظارت بر تغییرات عبور نور دوغاب‌های pH مختلف با استفاده از PAA به عنوان یک بایندر در عرض 12 ساعت استفاده کرد. مقدار عبور نور اولیه و {1}}ساعت تغییر دوغاب خنثی کوچکتر بود. از آنجایی که مواد کربن سیاه دارای جذب نور هستند، عبور نور کمتر نشان دهنده پراکندگی بهتر ذرات کربن سیاه است و میکروآگلومراهای کوچکتر دارای سطح ویژه بزرگ تری هستند و در نتیجه راندمان جذب نور را بهبود می بخشند. در عین حال، تغییر اندک در عبور نور دوغاب در عرض 12 ساعت نشان می دهد که دوغاب در طول فرآیند استاتیکی پایداری پراکندگی خوبی دارد، همانطور که در شکل زیر نشان داده شده است.

4. خصوصیات پتانسیل زتا

پتانسیل زتا به پتانسیل صفحه برشی اشاره دارد که به عنوان پتانسیل الکتروکینتیک یا نیروی الکتروموتور نیز شناخته می شود و یک شاخص مهم برای مشخص کردن پایداری پراکندگی های کلوئیدی است. هر چه مولکول ها یا ذرات پراکنده کوچکتر باشند، قدر مطلق پتانسیل زتا (مثبت یا منفی) بیشتر است و سیستم پایدارتر است، یعنی انحلال یا پراکندگی می تواند در برابر تجمع مقاومت کند. برعکس، هر چه پتانسیل زتا (مثبت یا منفی) کمتر باشد، تمایل بیشتری به انعقاد یا تجمع دارد، یعنی جاذبه از دافعه بیشتر می شود، پراکندگی از بین می رود و انعقاد یا تجمع رخ می دهد.

روش مشخص کردن پراکندگی دوغاب باتری

1. ظرافت

ظرافت یک شاخص عملکرد مهم دوغاب باتری است که می تواند اطلاعاتی مانند اندازه ذرات و پراکندگی دوغاب را منعکس کند. از مقدار ظرافت می توان برای فهمیدن اینکه آیا ذرات موجود در دوغاب پراکنده شده اند و آیا آگلومره ها جدا شده اند یا خیر، استفاده کرد.

2. امپدانس غشا

دوغاب باتری لیتیومی یک سیستم مخلوط جامد-مایع است که از پراکندگی مواد فعال الکترود و عوامل رسانا در محلول بایندر تشکیل شده است. با توجه به اصل تست امپدانس غشاء چهار پروب، امپدانس غشاء دوغاب آزمایش می شود. وضعیت توزیع عامل رسانا در دوغاب را می توان از طریق مقاومت برای قضاوت در مورد اثر پراکندگی دوغاب به صورت کمی آنالیز کرد. فرآیند آزمایش خاص به این صورت است: از یک اپلیکاتور فیلم برای پوشش یکنواخت دوغاب روی فیلم عایق استفاده کنید، سپس آن را حرارت داده و خشک کنید، ضخامت پوشش را پس از خشک شدن اندازه گیری کنید، نمونه را برش دهید و اندازه نیاز بی نهایت را برآورده می کند. در نهایت، از چهار پروب برای اندازه گیری امپدانس غشاء الکترود و محاسبه مقاومت بر اساس ضخامت استفاده کنید.

3. میکروسکوپ الکترونی روبشی / تجزیه و تحلیل طیف انرژی / میکروسکوپ الکترونی کرایو

میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) می تواند برای مشاهده مستقیم مورفولوژی دوغاب باتری و همکاری با تجزیه و تحلیل طیف انرژی (EDS) برای تجزیه و تحلیل پراکندگی هر جزء استفاده شود. با این حال، هنگام تهیه نمونه، خشک شدن دوغاب در طول این فرآیند ممکن است باعث توزیع مجدد اجزای خود شود. میکروسکوپ الکترونی کرایو (Cryo-SEM) می‌تواند وضعیت توزیع اولیه اجزای دوغاب را حفظ کند، بنابراین اخیراً استفاده از آن در تجزیه و تحلیل ویژگی‌های دوغاب آغاز شده است.

4. تصویربرداری CT الکترود

تصویربرداری CT الکترود می تواند به طور مستقیم وضعیت پراکندگی ذرات را در الکترود مشاهده کند. همانطور که در شکل زیر نشان داده شده است، در شکل الف، ذرات درشت تراکم شده در الکترود بیشتری وجود دارد، ذرات آگلومره شده در الکترود در شکل ب به طور قابل توجهی کاهش یافته اند و تقریبا هیچ ذرات بزرگ تجمع یافته در الکترود در شکل ج وجود ندارد.

5. تکنولوژی اندازه گیری پراش لیزری

فناوری اندازه گیری پراش لیزری از تئوری پراکندگی فرنل و نظریه فراونهوفر برای بدست آوردن اندازه و توزیع ذرات استفاده می کند. آنالایزر اندازه ذرات لیزری مبتنی بر این فناوری دارای دقت اندازه گیری بالا، تکرارپذیری خوب و زمان اندازه گیری کوتاه است. این به طور گسترده ای در کارخانه های باتری برای آزمایش اندازه ذرات دوغاب در باتری ها استفاده شده است.

6. روش تجزیه و تحلیل طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی

به عنوان مثال، وانگ و همکاران. از روش تجزیه و تحلیل طیف‌سنجی امپدانس الکتروشیمیایی (EIS) برای آنالیز مستقیم طیف امپدانس دوغاب مایع استفاده کرد و ویژگی‌های الکتروشیمیایی دوغاب را در غلظت‌های مختلف ذرات به‌دست آورد. و از طریق نتایج برازش طیف امپدانس، یک روش ارزیابی برای ساختار توزیع ذرات داخلی دوغاب الکترود بر اساس مدل مدار معادل پارامتر ایجاد شد که ایده جدیدی برای اندازه‌گیری آنلاین و ارزیابی آنلاین ساختار غیر یکنواخت داخلی ارائه کرد. از دوغاب باتری لیتیوم یون. اصل تست EIS در شکل نشان داده شده است.

روش‌هایی برای توصیف پایداری و پراکندگی دوغاب

1. رئومتر

(1) تست ویسکوالاستیسیته

The viscoelastic characteristics of the slurry are characterized by the relative valuesof the storage modulus (G′) and the loss modulus (G″). The storage modulus G′, also known as the elastic modulus, represents the capacity stored when the slurry undergoes reversible elastic deformation and is a measure of the elastic deformation of the slurry. The loss modulus G″, also known as the viscous modulus, represents the energy consumed when the slurry undergoes irreversible deformation and is a measure of the viscous deformation of the slurry. In the frequency scan, based on the relative size of G′and G″and evaluating the sensitivity of G′to the angular frequency, it is possible to reflect whether the slurry is in a fluid state or a solid-like state. In the low-frequency range, G′>G″و هر چه اختلاف بیشتر باشد، دوغاب پایداری بهتری دارد. همانطور که در شکل زیر نشان داده شده است، پایداری دوغاب گرافیت طبیعی بهتر از دوغاب گرافیت مصنوعی است.

(2) تغییرات در ویسکوزیته با نرخ برش

ویسکوزیته دوغاب معمولاً با سرعت برش تغییر می کند. هنگامی که رفتار نازک شدن برشی وجود داشته باشد، آگلومره های نرمی در دوغاب وجود دارد که به راحتی در اثر تنش برشی از بین می روند. برعکس، وجود ضخیم شدن برشی معمولاً نشان دهنده وجود ذرات سخت انباشته شده در دوغاب است. به طور کلی، دوغاب هایی با سرعت نازک شدن برشی سریع تر، پراکندگی بهتری دارند، بدون توجه به تخریب بایندر توسط نیروی برشی. همانطور که در شکل زیر نشان داده شده است، دوغاب نشان داده شده توسط دایره توخالی، قابلیت پخش بهتری نسبت به دو دوغاب دیگر دارد.

(3) تست تنش عملکرد

تنش تسلیم در رئولوژی به عنوان تنش اعمالی تعریف می شود که در آن ابتدا تغییر شکل پلاستیک غیرقابل برگشت روی نمونه مشاهده می شود. از نظر تئوری، تنش تسلیم حداقل تنش مورد نیاز برای شروع جریان است. تجزیه و تحلیل بازده برای تمام سیالات ساختار پیچیده مهم است. این به درک بهتر عملکرد محصول، مانند ماندگاری و پایداری در برابر رسوب یا جداسازی فاز کمک می کند. روش های رئولوژیکی مختلفی وجود دارد که می توان برای تعیین تنش تسلیم استفاده کرد. شکل زیر آنالیز تنش تسلیم را با استفاده از روش رمپ پایین جریان برشی نشان می دهد. از نتایج آزمایش می توان دریافت که در نرخ های برشی متوسط، تنش برشی با کاهش نرخ برشی کاهش می یابد. با این حال، هنگامی که نرخ برش بیشتر کاهش می یابد، منحنی تنش به یک سطح پایدار می رسد و مستقل از نرخ است. این مقدار تنش پایدار، نقطه تسلیم نامیده می شود. در عین حال، منحنی "ویسکوزیته ظاهری" اندازه گیری شده بی نهایت می شود و زمانی که شیب -1 است با نرخ برش رابطه خطی دارد.

از آنجایی که گرافیت مصنوعی دارای اندازه ذرات بزرگتر و شکل ذرات نامنظم تر است، دوغاب تنش تسلیم کمتر و ساختار شبکه ضعیف تری را نشان می دهد. بنابراین، این نمونه دوغاب گرافیت مصنوعی بیشتر مستعد ته نشینی و جداسازی فاز خواهد بود. رسوب دوغاب می تواند منجر به توزیع نابرابر مواد فعال بر روی الکترود شود و در نتیجه عملکرد باتری را کاهش دهد.

(4) تیکسوتروپی

پس از پوشش دهی، دوغاب باتری تحت اثر گرانش و کشش سطحی بر روی کلکتور جریان تراز می شود. در محدوده نرخ برش پایین، امید است که ویسکوزیته به تدریج به ویسکوزیته بالا قبل از پوشش بازگردد. قبل از بازگشت به ویسکوزیته بالا، ویسکوزیته دوغاب هنوز نسبتا کم است، به راحتی تراز می شود و سطح پوشش صاف و ضخامت یکنواخت است. زمان بهبودی نباید خیلی طولانی یا خیلی کوتاه باشد. اگر زمان بازیابی بیش از حد طولانی باشد، ویسکوزیته دوغاب در طول فرآیند تسطیح بسیار کم می شود و به راحتی می توان باطله داشت یا ضخامت لبه پایینی بیشتر از ضخامت پوشش بالایی است. اگر زمان خیلی کوتاه باشد، دوغاب زمانی برای تراز کردن نخواهد داشت.

2. مقاومت سنج دوغاب

پارامتر مقاومت دوغاب با فرمول دوغاب، نوع و محتوای عامل رسانا، نوع و محتوای بایندر و غیره همبستگی معنی‌داری دارد. رخ می دهد و مقدار مقاومت نیز درجات مختلفی از تغییر را نشان می دهد. بنابراین، مقاومت دوغاب می تواند به عنوان روشی برای مشخص کردن یکنواختی و پایداری خواص الکتریکی دوغاب مورد استفاده قرار گیرد.

روش تست:حجم مشخصی از دوغاب (حدود 80 میلی لیتر) را در فنجان شیشه ای اندازه گیری قرار دهید، یک قلم الکترود تمیز را وارد کنید، نرم افزار را راه اندازی کنید، تغییر مقاومت دوغاب را در سه جفت الکترود در طول زمان آزمایش کنید و آن را در سند ذخیره کنید.

پارامترهای تست:مقاومت، دما، زمان

فرمول محاسبه:مقاومت (Ω*cm):Ρe=U/I * S/L

ویژگی ها:

1. خطوط ولتاژ و جریان را از هم جدا کنید، تأثیر اندوکتانس را بر اندازه گیری ولتاژ حذف کنید و دقت تشخیص مقاومت را بهبود بخشید.

2. الکترود دیسکی با قطر 10 میلی متر، سطح تماس نسبتاً زیادی با نمونه را تضمین می کند و خطای تست را کاهش می دهد.

3. تغییر مقاومت در سه موقعیت در جهت عمودی دوغاب در طول زمان می تواند در زمان واقعی نظارت شود.

محدوده اندازه گیری مقاومت:2.5Ω*cm~50MΩ*cm

دقت اندازه گیری مقاومت:±0.5%